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类别:解决方案 出处:维库仪器仪表网 发布于:2018-08-06 11:53:31 | 818 次阅读
在利用气相色谱仪测测定物质时,经常回遇到一些问题,导致实验不能正常进行,下面就和小编一起来看看这些问题该怎么去解决?
1.有什么方法能替代液液萃取?
固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法
2.色谱柱老化一般怎么处理好一些?
程序升温老化效果较好,多做几个来回;
柱子一定要接上载气;
不要接检测器一端;
密切柱子zui高使用温度,应在低于此温度20度以下老化
3.气相色谱仪气相进样溶剂可以选择MtBE吗?与丙酮相比哪个更好呢?
可以的,只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些,基质效应更小。
4.pgm是什么意思?
Pgm是“program”的缩写,指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。
5.气相色谱仪酒类样品进样 zui好是顶空进样吗?
不一定,这个要看对酒类中什么样的物质感兴趣,如果是沸点较低的挥发性有机物,那用顶空进样就可以得到较好的实验重复性。
6.气相色谱仪标样溶于甲醇,进样时用丙酮稀释后,峰拖尾,且基线较高,有什么方法可以改善吗?是用正己烷溶解的?
估计是不分流进样,可以调大隔垫吹扫的流量
7.ecd 一般用什么 试剂溶解标样 好一些?是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一类 对ecd 进样不好
不要用电负性较强的溶剂,甲醇、乙腈等确实要尽量少用,但丙酮还好。
8.乙酸乙酯 对ecd 合适吗,还有甲苯、正己烷、环己烷, 虽然正己烷对ecdzui合适,但好多农药标样在正己烷溶解度低,只能溶解在强极性溶剂中,在这种情况 有需要ecd检测 怎么配标样比较好?
对于ECD,尽量不要用电负性大的溶剂,但乙酸乙酯算中等极性,在某些情况下还是可以考虑使用的。
9.NPD 是不是 也对 强极性试剂 也是不太好?
是的,特别是卤族溶剂,容易导致铷珠激发淬灭,所以尽量避免使用。
10.气相色谱仪进样溶剂对响应影响不大吗?
溶剂对响应的影响主要体现在对目标物的溶解度上,在对色谱系统污染或损害小的基础上,选择溶解度较大的溶剂。
实验室气相色谱仪故障的一般规律又是怎样的呢
1、漏因为气相色谱仪的分离和信号都与载气、辅助气分不开,所以任何一部分泄漏都会造成峰形的变异、灵敏度的变化等现象。易漏的部分有管线接头、密封圈、垫片,特别是容易老化的部件,在使用数月或数年以后因老化而泄漏。通过分段憋压的方法很容易找到泄漏点。
2、堵还是跟气体有关。由于堵塞,使气体流量改变甚至为零,造成信号失灵。例如FID、FPD的喷嘴,由于积炭或二氧化硅的沉积而堵塞。
3、接触不良线路板的插件,接线端子的表面氧化、松动以及导线的似断非断状态.都是造成接触不良的主要原因。
4、断路因线路和信号线一般较细,在操作过程中稍有相碰,都会造成断路。保险丝的烧毁,线路板元件断路也是一个方面。
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
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