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关于气相色谱仪的分析检测

类别:解决方案      出处:维库仪器仪表网      发布于:2019-01-14 17:24:26 | 246 次阅读

    气相色谱仪分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;


    否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;


    一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。


    气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。


    气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。


    气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。


    这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。


    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。


    1、气体纯度的要求


    根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。


    原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:


    ①分析对象;


    ②色谱柱中填充物;


    ③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。


    这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。


    实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。


    而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。


    一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。


    2、气体纯度低可能造成的不良影响


    根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:


    2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;


    2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。


    2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;


    2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;


    2.5检测器:


    TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;


    FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;


    2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。


    2.7仪器影响


    2.7.1各类过滤器加速失效;


    2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;


    2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。


    2.7.4检测器的寿命


    对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。


    3、对气体纯度选择的一般原则


    3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;


    于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。


    3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;


    3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;


    3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;


    3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。


    3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,推荐惠州市华高仪器设备有限公司气相色谱仪,中高档仪器比低档仪器要求高。


    4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度


    我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;


    ?为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。


    综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。


    霉菌培养箱是适合培养霉菌等真核微生物的试验设备,因为大部分霉菌适合在室温(25摄氏度)下生长,且在固体基质上培养时需要保持一定的湿度;


    所以一般的霉菌培养箱由制冷系统,制热系统,空气加湿器和培养室,控制电路和操作面板等 部分组成,并使用温度传感器和湿度传感器来维持培养室内的温度和湿度的稳定。


    有些特殊的霉菌培养箱还可以设定温度湿度随培养时间变化。


    霉菌培养箱适用范围:


    本产品适用于环境保护、卫生防疫、农畜、药检、水产等科研、院校实验和生产部门。


    是水体分析和 BOD 测定细菌、霉菌、微生物的培养、保存、植物栽培、育种实验的专用恒温,恒温振荡设备。


    霉菌培养箱仪器特点:


    外壳采用冷轧钢板制造,表面静电喷塑,内胆镜面不锈钢,隔板可以任意调节;


    微电脑智能控制,液晶显示控制温度,时间,超温报警功能;


    采用离心风机,国内独创的风道设计使冷热充分混合后吹至箱体确保温度更精,均匀度更佳;


    采用独立的新风装置可随时开启和关闭调节箱体内的空气保持箱内空气新鲜;


    配有玻璃观察内门;


    箱体左右侧配有检测口接头,内径为30mm、外径为60mm;


    采用国际知名品牌压缩机、无氟制冷剂,引领环保,高效,节能;


    可在密闭环境进行培养;


    标配机械锁,防止任意开门;


    集成式制冷系统,多层保护,安全运行有效自行检定,采用无能耗非常规的自动化霜,避免对温度的影响,使设备连续长时间使用;


    可编程程序设计,可设置10段99周期;


    配RS-485接口,可连接计算机或记录仪;


    具有因停电,死机状态造成数据丢失而保护的参数记忆,来电恢复功能;


    选配:打印机(支持曲线打印)、GPRS短信报警、电脑监控。


    霉菌培养箱是大专院校、医药、军工、电子、化工、生物科研部门作储藏菌种、生物培养、是科研实验室必需测试设备。

标签: 气相色谱仪

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