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类别:技术参数 出处:维库仪器仪表网 发布于:2017-12-15 10:47:52 | 1877 次阅读
电子探针显微分析仪是目前较为理想的一种微区化学成分分析手段。根据高能电子与固体物质相互作用的原理,利用电子枪发射的高能量电子流通过磁透镜聚焦成直径约0.1一llcm的电子束(电子探针)轰击样品表面,使样品中被打击的微小区域(简称微区)内所含元素的原子激发而产生特征x射线谱。由于不同元素的原子结构各异,激发产生的X射线波长亦不相同。由电子光源、试样台、光学显微镜、x射线谱仪、电子分析部件和真空系统组成。测量各种元素所产生的x射线的波长和强度,来对微小体积中所含元素进行定性和定量分析。可用于测定高分子材料中元素和杂质的浓度及其分布、添加的成分等。
电子探针显微分析仪的结构及分类:
波谱仪:利用特征X射线的波长不同来展谱,实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪,简称波谱仪(wavelengthdispersivespectrometer,WDS)。
能谱仪:利用特征X射线的能量不同来展谱,实现对不同能量X射线分别检测的能量色散谱仪,简称能谱仪(energydispersivespectrometer,EDS)。
(1)波谱仪
波谱仪主要由分光晶体、X射线探测器和数据处理系统组成;波谱仪的工作原理是:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面间距d的晶体分光,波长λ不同的特征X射线将有不同的衍射角θ。通过连续地改变θ,就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长λ的特征X射线信号。
(2)能谱仪
能谱仪主要由X射线探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机、显示记录系统等组成,能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器,习惯上记作Si(Li)探测器。能谱仪的工作原理是以电荷脉冲高度为依据将每个脉冲分类,归入具有不同能量跨度的“道”,以“道”即能量为横坐标,以进入该“道”的电荷脉冲数为纵坐标,得到样品的能谱图。
3、波普仪与能谱仪的主要性能比较
4、电子探针显微分析的两种方法
电子探针分析有两种基本分析方法:
(1)定性分析
定性分析是对试样某一选定点(区域)进行定性成分分析,以确定点区域内存在的元素。
定性分析的原理:用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点,使聚焦电子束照射在该点上,激发该点试样元素的特征X射线。用X射线谱仪探测并显示X射线谱,根据谱线峰值位置波长(或能量)确定分析点(区域)试样中存在的元素。
X射线的对应的能量可以表示为:E=hv,式中:E为X射线的能量;h为普朗克常数。可以看出X射线的能量与频率存在一一对应的关系,这是能谱仪定性分析的基本原理。
(2)定量分析
稳定电子束照射下,X射线谱扣除背景计数后,各元素同类特征谱线(常用Kα线)的强度值应与它们浓度相对应。
粗略近似,背景校正后的强度测量值I与其浓度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I的浓度Ci可由强度I的归一化加以计算:
5、电子探针显微分析的两种扫描方式
电子探针分析有两种扫描方式:
(1)线扫面分析
使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线(穿越粒子或界面)进行慢扫描。X射线谱仪处于探测某已知元素特征X射线状态,得出反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。
X射线谱仪处于探测未知元素状态,得出沿扫描线的元素分布图,即该线上包含有哪些元素。
(2)面扫描分析
聚焦电子束作二维光栅扫描;X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态,得到由许多亮点组成的图像,即X射线扫描像或元素面分布图像。
元素含量多,亮点密集。根据图像上亮点的疏密和分布,确定该元素在试样中分布:亮区代表元素含量高,灰区代表含量低,黑区代表含量很低或不存在。
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