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类别:选购指南 出处:维库仪器仪表网 发布于:2018-03-15 17:13:41 | 638 次阅读
内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盘型管柱效高,增长柱子长度,可提高柱效,但考虑分析时间、压力等因素,柱子不宜过长,一般为1-2米。
二、载体密度:
不同种类载体之间密度差别很大,可是同一类型的载体密度也不很一致。如果填料中固定液浓度相同,但载体密度不同,那么同一组分在两颗柱子中保留值也不可能一样。
三、载气种类:
气相色谱中常用的是氮、氢、氦、氩等几种载气,组分在气相中扩散系数与载气分子量或密度平方根之倒数成正比。通过实验证明:热导检测器常用氢、氦、氮作载气,氢火焰和火焰光度检测器常用氮、氢作载气可获得较高柱效。
四、载气流速:
要获得理想的柱效率,须有较为合适的流速。
五、工作温度设定:
1)柱子温度:提高柱温,有利于减小固定液粘度和载气粘度,加快传质过程,有利于加快分析速度,但柱温不宜过高;过高会使固定液流失严重,仪器也难以稳定,给操作带来不便,因此一般宜选用较低柱温。
2)气化和检测器温度:气相色谱法中,一般是使样品以气态状态进入柱中分离,而液体和固体样品均需气化,气化温度与样品的性质和进样量等因素有关,在气相色谱分析进样量很少以微克计量,是一个很稀的气态溶液体系,所以气化温度往往只比柱温高10-50℃即可使样品瞬间气化。
3)检测器温度一般与气化温度接近即可,若是程序升温则把检测器温度控制在接近柱温即可,但是须知,氢火焰和火焰光度检测器温度应高于100℃以免积水,污染检测器,检测器一般对温度变化很敏感。
六、进样技术:
1、进样量:应控制在瞬间气化达到规定分离要求。一般固体或液体为0.01-10微升,气体为0.1-10毫升。
2、进样时间:进样时间长短对柱效影响很大,进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效,一般越短越好,必须小于1秒钟
3、进样设备:气态进样选择六通阀,液态进样选择注射器。
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