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类别:选购指南 出处:维库仪器仪表网 发布于:2018-07-19 10:40:42 | 942 次阅读
以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明,粒度丈量完全克服了沉降法所带来的弊端,大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。
激光衍射法丈量粒度大小基于以下事实:即小粒子对激活的散射角大,大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小丈量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗霍理论为大颗粒米多理论的近似,即忽略了米氏理论的虚数子集,并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系统和吸收系统,即设定所有分散剂和分散质参数均为1,因此数学处理上要简单得多,对有色物质和小粒子误差也大得多。同样,近似的米氏理论对乳化液也不适用。
另外,根据瑞利散射定律,散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比,与散射光的光源波长的四次方成反比,这意味着颗粒直径减少10倍,散射光强将减弱100万倍。而光源波长越短,散射光强度越高。
再者,由于小粒子散射角大,而主检测器面积有限,一般只能接受到多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。那么,如何检测小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主检测器范围的问题,就成为评价激光分析技术的关键。
所以,判定激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面:
1. 粒度丈量范围
粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看仪器所报出的范围,而是看超出主检测面积的小粒子散射(<0.5μm)如何检测。的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定会带来误差。
2. 激光光源
一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波的稳定性小于固体光源。
3. 检测器
由于激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏栓,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。
4. 通道数
激光粒度分析仪不存在通道的概念,它实际为检测受光面积数,它有一个理论与实际的化值﹕偏少﹕接受的散射光不充分,正确度差;偏多﹕灵敏度太高,导致重现性差。
为弥补采样速度的缺陷,一些厂家使用更多的通道,以损失重现性而达到灵敏度要求,所以,丈量时间会在20秒或1分钟以上。
5. 是否使用完全的米氏理论
由于米氏理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制、漏检几率增大等问题。
6. 正确性和重复指标
这个指标越高越好,应采用NIST标准粒子检测。
由于小粒子散射角大,而主检测器面积有限,一般只能接受到多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何检测小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主检测器范围的问题,就成为评价激光粒度分析技术的关键(粒子计数器)。
所以,判断激光粒度分析仪(粒子计数器)的优劣,主要看其以下几个方面(接上篇):
扫描速度(粒子计数器):扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。
不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。
可自动对中,无需要换镜头,可自动校正
使用和维护的简便性 关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。粒子计数器
是否符合国际标准 ISO 13320 标准是对激光粒度分析仪的基本要求。但并不是所有制造商都按照该标准执行。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 标准的。
分散器
1 湿法
是否具有超声和搅拌等物理分散功能,超声功率和搅拌速度是否连续可调,是保证分析结果重复性的关键。
2 干法
是否密闭式测量,样品是否容易分散?如果不是,是否选择了喷射式分散器?
300米/秒的冲击气流是保证样品能够充分分散后得到真实分析结果的前提。
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