气相色谱仪的操作条件

    气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配;

    由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

    气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑：

    1.柱长，柱内径

    一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

    气相色谱仪分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。

    2.柱温

    柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。

    选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。

    提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。

    一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

    3.载气流速

    载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。

    4.固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

    （１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

    （２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。

    5.进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。

    对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。

    当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

    一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。