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类别:操作使用 出处:维库仪器仪表网 发布于:2017-11-10 16:33:54 | 848 次阅读
高效气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:
一、操作温度范围:
一般GC的气化温度为350~420℃,有的可达450℃。由于色谱柱的使用温度一般不超过400℃,所以没有必要设定更高的气化温度。
二、载气压力和流量设定范围:
常见GC的载气压力范围为0~100psi,流量范围为0~200ml/min。
三、死体积:
气化室的死体积应足够小,以保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应。但死体积太小,会因样品气化后体积膨胀而引起压力剧烈波动,严重时会造成样品倒灌,反而增大柱外效应。
常见气化室的死体积为0.2~1mL。
四、惰性:
气化室内壁应具有足够的惰性,对样品不发生吸附作用或化学反应,对样品分解没有催化作用。为此,在气化室的不锈钢套管中插入一根石英玻璃衬管。
五、隔垫吹扫:
进样隔垫一般采用硅橡胶材料,其中不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子聚合物。由于气化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,隔垫中的残留溶剂和降解产物如果进入色谱柱,可能会出现鬼峰(不是样品本身的峰),从而影响分析。隔垫吹扫是消除这一现象的有效方法。
隔垫吹扫时,载气进入进样装置后,先经过加热块预热,以保证气化温度的稳定。然后大部分载气进入衬管,同时有一部分(2mL/min左右)向上流动,从隔垫下方吹扫过,放空。从隔垫排出的可挥发物随隔垫吹扫气流排出系统外。样品是在衬管内气化,不会随隔垫吹扫气流失。
衬管内轴向上各处的温度是不相等的。隔垫的温度比设定气化温度低许多,这样可防止隔垫快速老化。进样时注射器一定要插到底,使针尖到达衬管中部温度区,以保证样品快速气化。
衬管中部塞有硅烷化处理过的石英玻璃毛,其作用是使针尖的样品尽快分散以加速气化,避免注射针的歧视效应;防止样品中的固体颗粒或从隔垫上掉下来的碎屑进入色谱柱。
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