您好,欢迎来到维库仪器仪表网 网站登录 | 免费注册 | 忘记密码

手机访问

维护色谱柱要操作这些

类别:操作使用      出处:维库仪器仪表网      发布于:2017-11-13 16:33:53 | 685 次阅读

  一﹑去除样品和流动相中的固体颗粒

  样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。

  二﹑流动相的PH应在使用的范围内

  由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难使色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。

  三、使用保护柱或在线过滤器

  样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。

  如果色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,可选择一下方式进行补救:

  1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。

  2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。

  四﹑防止强保留物质在色谱柱上存留

  强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。

  五﹑正确使用缓冲盐

  缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。缓冲盐析出后,去除非常困难,因此,正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。

标签: 色谱柱

全年技术资料征稿

稿件以电子文档的形式交稿,欢迎大家砸稿过来哦!

联系邮箱:3342987809@qq.com

版权与免责声明

凡本网注明“出处:维库仪器仪表网”的所有作品,版权均属于维库仪器仪表网,转载请必须注明维库仪器仪表网,http://www.hi1718.com,违反者本网将追究相关法律责任。

本网转载并注明自其它出处的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品出处,并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。