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类别:操作使用 出处:维库仪器仪表网 发布于:2017-11-15 15:21:21 | 1352 次阅读
科学技术的日益进步,我们身边的化学合成物质越来越丰富,并不是所有的化学物质都有检测的国家标准,这就需要我们自己寻找分析的方法,今天就来介绍一下气相色谱分析检测的分析方法,以下仅供参考。
一、了解物质
1、沸点:对色谱仪的温度设定很重要;
2、粘度:对样品的前处理很重要;
3、腐蚀性:对色谱柱的选择很重要;
4、杂质:对样品的前处理很重要;
5、含量:对分析方法选择很重要;
6、易溶于哪些溶剂:对高沸点物质的检测提供方法。
二、仪器参数设定
1、温度设定
1.1当被测物质的沸点不高于250℃且粘度小的成品物质
汽化室温度略高于沸点;
柱室温度略低于沸点;
检测器温度略高于汽化室温度。
根据杂质峰出峰效果可以适当改变柱室温度,或使用程序升温(具体怎样修改,下次再分享,本次不在赘述)
1.2当被测物质的沸点高于250℃或粘度大的成品物质时
先将被测物质用用易溶的溶剂稀释,随着沸点的升高稀释的比例适当增大,或随着粘度的增大,稀释比例适当的增加。
汽化室温度可以低于沸点;
柱室温度选着程序升温;
检测器温度略高于汽化室温度;
如果沸点很高,或粘度大时,可以将载气的氮气更换为氢气。
2、载气流速
根据出峰效果适当调整,本着分离效果好,检测时间短的原则修改。
3、分流、吹扫
根据出峰效果适当调整,本着峰型好(不前伸不拖尾),效应值高的原则调整。
4、分析方法的选着
归一法:一般检测中间产品或成品
外标法:一般用于常量检测
内标法:一般用于微量分析
校正归一:一般用于响应值差距比较大的混合物
指数法:硫含量检测专用
追加法:一般用于物质的定性
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