毛细管柱操作条件的选择

　　1、柱载气流量的选择

　　通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表2。表2推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。

　　某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。

　　2、柱温的选择

　　柱温是影响色谱分离和分析效率的重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。

　　(1)初始温度的选择

　　初温的确定取决于谱图上早流出峰的分离度，一般应低于样品中沸点组分的温度。

　　(2)升温速率的选择

　　升温速率对色谱分离度和峰形的影响，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到的分离效果和峰形。

　　(3)终点温度的选择

　　程序升温终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定温度下适当提高温度（但接质谱不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。

　　3、进样方式的选择

　　对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。