粗纤维测定仪的操作步骤

　　粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。粗纤维测定仪不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。粗纤维测定仪技术指标：测定对象：各种粮食、饲料、谷物、食品及其他农副产品中粗纤维的含量

　　一、纤维测定仪安全规则

　　1、红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度，故为防止操作者被烫伤，在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧;

　　2、工作中，使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;3、维护及清洗前请拔掉电源插座，且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的，可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。

　　二、纤维测定仪样品处理

　　1、将需要测定的样品磨粉碎至40-60目，过筛，烘干至恒重;

　　2、若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下)，则必须在同样条件下测量一个不含水的干样，以确定里面的水含量;

　　3、假如样品脂肪含量超过5-10%，则以25ml每克样品的量，用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。

　　三、纤维测定仪仪器操作总则

　　1、将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位;

　　2、将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位;

　　3、上述两项相减，计算样品重量;

　　4、将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;

　　5、将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐(用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作);

　　6、缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定，内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻);

　　7、接通电源及冷凝水(打开水龙头);

　　8、通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;

　　9、将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;

　　10、设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);

　　11、酸解(或碱解)完成后，即时间用完后，关闭红外加热;

　　12、等液体冷至不再沸腾，将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵，进行排液(若液体排空非常缓慢，可关闭蠕动泵，将三通阀旋至PRESSURE档，打开反吹泵，进行反吹，然后再将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵进行排液，反复操作，直至液体排空);

　　13、液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗，而后排空，反复操作此步骤，直至PH值为中性;

　　14、液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应，即若前面先进行酸解，此处则进行碱解，反之亦然)，重复步骤8-13;

　　15、按实验方案进行后续处理，用热水清洗仪器，清洗完毕后，关好冷却水，关闭电源;

　　16、按实验方案处理数据，计算结果。

　　17、备注：使用该设备测定不同组分，请查阅具体的方法，目前该设备已备有以下方法，如有需要可向设备治理员处寻求帮助：a)粗纤维检测法(Weende法，AOAC);b)氧化硅的测定;c)酸性洗涤木质素的测定;d)酸性洗涤纤维的测定;e)高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素;f)中性洗涤纤维的测定等。

　　四、纤维测定仪实验注重事项

　　1、称量过程一定要准确(关好天平挡门)，不要用手拿坩埚，用夹子拿取;

　　2、在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时，必须保证液体是热的，避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;

　　3、仪器清洗不要用洗衣粉，洗洁净之类的溶剂，选用热水进行清洗，假如确实清洗不净，则可用少量的溶剂进行清洗;

　　4、在酸解(或碱解)完成后，排液时应缓慢进行，防止漂浮的样品粘附到消解管壁上，假如样品粘附的比较牢固，无法用水清洗，可用软毛刷从底部轻轻刷掉;

　　5、石英坩埚轻拿轻放，避免磕碎，碰碎，摔碎等;

　　6、若坩埚长时间使用时有明显堵塞，可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时，冷却后再进行清洗。