差示扫描量热仪的正常使用

    量热学是研究如何测量各种过程伴随的热量变化的学科。的热性质数据原则上都可通过量热学实验获得，量热学实验是通过量热仪进行的实施过程。

    操作使用

    1.为保证差示扫描量热仪正常使用，样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。

    2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。

    3.试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的温度不可超过550℃。若实验中温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。

    4.实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。

    5.为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参比物）30分钟左右。

    6.仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。

    7.差示扫描量热仪坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。

    8.制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。

    9.试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。

    10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1——2mm的同样长度；粉状试样应压实。

    11.坩埚放在支持器中固定位置上，试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部，不要堆在一侧；若试样是颗粒，需要放在坩埚中央位置。

    12.升温速率一般情况下选择10——20℃/min。过大会使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长。

    13.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成不可逆损害。

    14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净，慎用嘴吹而迷眼。

    15.实验区污染严重时，可以将：温度设为500℃，速率设为20℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。

    16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。

    17.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。

    18.实验结束后，千万小心DSC的炉盖，用镊子轻拿轻放，避免被烫或者炉盖损坏。

    19.电源：AC220V，50HZ，功耗>2000W。

    20.差示扫描量热仪断开数据线，关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。（此问题在XP、SP3系统中会发现，其他系统未试验过）。

    差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。