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关于差示扫描量热仪的正常使用

类别:操作使用      出处:维库仪器仪表网      发布于:2019-03-01 15:36:31 | 563 次阅读

    差示扫描量热仪主要用于测量材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。


    材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。


    为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。


    被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。


    1.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。


    2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。


    3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的温度不可超过550℃。若实验中温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。


    4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。


    5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。


    6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。


    7.差示扫描量热仪坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。


    8.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。


    9.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。


    10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1——2mm的同样长度;粉状试样应压实。


    11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。


    12.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。


    13.升温速率一般情况下选择10--20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。


    14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。


    15.实验区污染严重时,可以将:温度设为500℃,速率设为20℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。


    16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。


    17.差示扫描量热仪断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。


    18.电源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。


    19.实验结束后,千万小心DSC的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。

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