自动电位滴定仪的使用

    自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。让我们看看如何正确操作自动电位滴定仪。
    仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
    1 mV测量
    1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
    1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；
    1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
    2 pH标定及测量
    2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
    a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
    b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
    c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)；
    d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
    e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
    f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
    g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
    2.2 pH测量
    经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
    a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
    b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
    c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
    d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
    e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
    3 滴定前的准备工作
    3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。
    3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
    4 电位自动滴定
    4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
    4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：
    “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
    4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
    4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
    注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
    4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
    5 电位控制滴定
    “功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。
    6 pH自动滴定
    6.1 按本节第2.1条进行标定；
    6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；
    6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
    7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。
    8 手动滴定
    8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
    8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。