实验室溶解氧测定仪电极的使用

    实验室所用BDO-980为高智能化连续监测仪。可以配PPb极谱式电极，自动实现从ppb级到ppm级的宽范围测量，是检测锅炉给水、凝结水、环保污水等行业的液体中氧含量测量的专用仪器。YHRJS-2009A型中文实验室溶解氧测定仪是姜堰市银河仪器厂生产的实验室电化学分析仪之一为高智能化连续监测仪。
    1、电极工作原理
    本表采用极谱式电极，阳电极为Ag/AgCl、阴电极为铂金（Pt）组成，两者之间充满特殊成份的是电解液。由硅橡胶渗透膜包裹于电极四周。测量时，电极间加上675mV的极化电压,氧渗透过隔膜在阴极消耗,同时等量的氧在阳极产生,这个动态过程进行到两边的氧分压相同时达到平衡.此时两电极间的电流与氧分压成正比,二次表检测到此电流,再经过一系列变换,得到氧浓度和氧含量.同时,NTC(负温度系数热敏电阻)检测被测量液的温度,二次表采样后进行温度补偿,将氧浓度或氧含量折算成25℃时的值。
    阴极反应：O2+2H2O+4e→4OH-
    阳极反应：4Ag+4Cl-→4AgCl+4e-
    2、电极的结构
    内部内含铂丝阴极和热敏电的玻璃棒，它被套在呈管状的银阳极里面，两者组成电极内体。内体又被嵌入不锈钢电极杆中。
    因电极几何尺寸合理、膜薄渗透性高、电极腔体内的电解液成分好且用量少等优点，使得电极的响应速度较快。而国内的一些覆膜式氧电极腔体内需要加入20mL左右的电解液，本底氧消耗的时间就相当长，造成较长的时间投不上。
    3、电极的存放
    充有电解液并套上保护套时，电极可存放几个月。保护套可以减少电解液的干涸。
    若要将电极连续存放六个月时，应将膜体中的电解液倒掉，使阴阳电极保持干燥。此时不能将电极接到二次表上通电极化。
    4、电极的极化
    使用或连续断电5～10分钟以上时，与仪表连接好开电后，所进行的是极化。以使电极里的化学体系达到平衡，降低零氧电流，使电极稳定。开始时，电极的电流较大，按指数规律下降，6个小时后便处于稳定态，在此期间的显示数据将逐渐降低，直到稳定。随后才能进行标定。
    极化过程需要6小时，先将电极与二次表正确连接，接通仪表电源即可。如果是关电时间不长，极化时间会短一些，较快地稳定。
    5、电极的标定
    每只氧电极都有自己的零点和斜率，而且随着使用，电解液会逐渐消耗，零点和斜率就会发生变化。标定就是为了得到电极的真实零点和斜率。
    斜率标定：在空气中标定电极的斜率。
    两点标定：在零氧环境中标电极的零点，在空气中标定电极的斜率。
    对电厂超低浓度的溶解氧测量，特别是对除氧器出口，含氧量极低，这时零点是影响测量准确度的关键因素，零点的准确标定就特别重要。
    若一定要准确地标出零点，零点标定时，我们建议用无水Na2SO3溶解于温度高于35℃的纯水中，形成“无氧水”来标零点。
    出厂时，我们已经标定了电极的零点和斜率。实际上，零点很稳定，在实际使用过程中变化很小，即使是更换了电解液或隔膜后，零点的漂移也很小。
    6、电极的维护
    在使用中容易发生的是膜的堵塞，造成测量不稳、不准。由于水质的变化，特别是对电厂，关炉后再开炉，水中夹带作较多的杂质，严重时可用眼看见有污物（烂泥、铁锈、藻类物质等）覆在膜上。对这类污染容易发现，而对另一类离子污染用户就不易发现。因微小的离子附着在膜的表面，影响了膜的透气性，而用肉眼又不易发现。对这类污染，可将电极取下，用3%～5%的稀盐酸浸泡几个小时后再使用。
    每次标定前应用肉眼观察隔膜是否有损坏。若隔膜上敷有脏物，应用软纸小心搽去。
    隔膜失效后应更换。以下几种现象常常表示隔膜失效：
    响应时间变长，反应变慢；二次表读数不稳定，漂移大；标定时明显的到不了零和满值；机械损伤。
    7、电极的性能检查
    为了检测电极性能的好坏，可通过零氧测量，定性地检测电极的好坏。先将电极取出，置于空气中，稳定几十分钟后，记下浓度值。浓度值与附录的温度与浓度对应表相吻合，不对就采用斜率标定。再将电极置于无氧水中，几十分钟后，T402ppb电极在10ug/L以下，T402ppm电极在500ug/L以下。读数超出以上范围，往往是电解液用尽或隔膜损坏，应更换。若更换以后还不好，就应是电极本身的问题了，请与我们联系。
    8、电解液、膜体的更换
    电解液具有pH13.0的强碱性，应避免与皮肤、黏膜和眼睛接触安。如不慎有上述情形发生，应迅速用大量的清水冲洗。建议戴上手套加以保护。
    电极出厂时配有膜体和电解液，并已检测过，用户可以直接使用。但如用户存放了几个月才用，就应先更换电解液。
    若有隔膜失效的现象（如响应时间变长，在零氧环境中电流偏大或机械损伤等），应更换敏感膜体。
    更换电解液和敏感膜体，应遵守以下要点：（见下图）
    1、 用手持住电极，使其呈垂直态，膜体向下，旋下旧的膜体；
    2、 象甩体温计一样，甩掉残留的电解液；
    3、 用清水清洗膜体、阴阳电极和电极内体，并晾干或用软纸搽干，两者均不能带有水滴；
    4、 目测O型圈是否有损伤，若有，应更换。
    5、 将新的原配电解液滴入（新的）膜体内腔。不要太满（只要充满电极内体与膜体的对应）空间即可，约占整个敏感膜体的大部分空间。
    6、 将电极垂直握住，向上慢慢地旋紧膜体，一定要旋两圈后退一圈，确保没有气泡夹杂。多余的电解液会渗出来，将其搽干净。后膜体应轻松地套上O型圈，如需要使用才能套上或根本就套不上O型圈，是因为膜体没有安装正确，需重新安装。
    7、 次更换了电解液或膜后，应重新极化和标定。