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二次热解析仪的基本使用流程

类别:操作使用      发布于:2024-03-21 10:18:12 | 136 次阅读

  二次热解析仪是一种用于分析挥发性和半挥发性有机化合物的仪器。它通过加热将样品中的有机物从固态或液态基体中释放出来,然后在低温下重新吸附,后在高温下快速脱附并进入气相色谱(GC)或质谱(MS)进行分析。以下是二次热解析仪的基本使用流程:
  1、准备工作:
  在使用二次热解析仪之前,需要确保所有相关的设备和材料都已经准备就绪。这包括气相色谱仪、质谱仪、样品瓶、采样管、标准品、载气等。同时,还需要确保实验室的环境温度和湿度适宜,以避免对实验结果产生影响。
  2、采样:
  首先,使用采样管采集空气样品。采样管通常填充有吸附剂,如活性炭或聚合物,用于捕获空气中的有机化合物。采样过程中,需要控制采样流速和采样时间,以确保样品的代表性和准确性。采样完成后,需要将采样管密封保存,以防止样品的挥发和污染。
  3、一级热解析:
  将采样管放入热解析仪的一级热解析室中。在这个阶段,采样管被加热到一定温度(通常为300°C左右),使吸附在采样管中的有机化合物释放出来。然后,通过载气(如高纯氮气或氦气)将释放出的有机化合物输送到二级热解析室中。
  4、二级热解析:
  在二级热解析室中,有机化合物被重新吸附在一个低温的吸附剂上(如冷冻的炭黑)。这样可以实现对有机化合物的富集,提高检测灵敏度。同时,低温吸附还可以去除一些不需要的干扰物质,如水蒸气和其他无机气体。
  5、快速升温脱附:
  当一级热解析完成后,关闭一级热解析室的加热电源,并迅速将二级热解析室加热到高温(通常为300°C以上)。这样可以使吸附在吸附剂上的有机化合物快速脱附并进入气相色谱仪或质谱仪进行分析。
  6、分析:
  脱附后的有机化合物经过气相色谱分离后进入质谱仪进行检测。根据得到的质谱图和保留时间等信息,可以对样品中的有机化合物进行定性和定量分析。
  7、数据处理与报告:
  后,根据分析结果进行数据处理和报告编写。这包括峰面积计算、浓度换算、质量控制等。在报告中需要详细记录实验条件、方法、结果和结论等信息。
  8、清洗与维护:
  实验结束后,需要对二次热解析仪进行清洗和维护。这包括更换采样管、清洁热解析室、检查气路系统等。定期的清洗和维护可以保证仪器的稳定性和可靠性,延长使用寿命。

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