热电气质联用仪的使用方法

　　热电气质联用仪（GC-MS）作为挥发性有机物分析的核心工具，其操作流程的标准化直接关系到数据质量与仪器寿命。本文接下来介绍热电气质联用仪的使用方法：

　　一、开机前准备：环境与硬件检查

　　1.环境条件确认

　　-确保实验室温度稳定在20-25°C，湿度≤60%，避免温度波动导致基线漂移或真空系统异常。

　　-检查气源供应：高纯氦气（纯度≥99.999%）压力需≥0.6 MPa，氮气（用于碰撞气）压力≥0.5 MPa，氢气（若配置FID检测器）压力≥0.4 MPa。

　　2.硬件状态核查

　　-检查色谱柱安装：确认毛细管柱（如DB-5MS）已正确切割并插入进样口与质谱传输线，柱端距喷嘴距离为1-2 mm。

　　-清理进样口：更换隔垫、衬管及O型圈，避免残留物污染样品。

　　-检查离子源：确认灯丝状态（新灯丝电流≤2.0 mA），清理透镜组件及四极杆表面油污。

　　二、开机与初始化：真空建立与参数调谐

　　1.真空系统启动

　　-依次开启机械泵、分子涡轮泵，等待质谱腔体真空度降至5×10??Torr以下（通常需30-60分钟）。

　　-观察真空规读数：若真空度异常（如＞1×10??Torr），需排查漏气点（如进样口密封圈、色谱柱接头）。

　　2.质谱调谐

　　-使用PFTBA自动调谐：设置离子源温度250°C、传输线温度280°C，运行调谐程序并保存参数。

　　-验证调谐结果：半峰宽≤0.6 Da，峰形对称性（Asymmetry）≤1.2，质量轴偏差≤0.1 Da。

　　三、样品分析：从进样到数据采集

　　1.方法设置

　　-在TraceFinder或Xcalibur软件中创建方法：设置进样口温度280°C、分流比50:1、柱温程序（如50°C保持2分钟，10°C/min升至300°C）。

　　-配置质谱参数：扫描范围50-500 m/z，扫描速率2 scans/sec，碰撞能量（CID）根据目标物优化（如10-30 eV）。

　　2.进样与数据采集

　　-使用AI/AS 1310自动进样器注入1μL样品（溶剂为甲醇或二氯甲烷），启动序列运行。

　　-监控实时数据：检查总离子流图（TIC）基线是否平稳（RSD≤5%），目标峰保留时间是否与标准品一致。

　　四、关机与维护：延长仪器寿命

　　1.降温与泄压

　　-分析结束后，将离子源温度降至100°C以下，关闭氦气与氮气钢瓶总阀，释放载气压力。

　　-关闭质谱电源，待涡轮泵转速降至0后关闭机械泵。

　　2.日常维护

　　-每周更换进样口隔垫，每月清洗离子源并检查灯丝损耗。

　　-每季度更换色谱柱（若分析高沸点或腐蚀性样品），并执行真空腔体烘烤（150°C，24小时）。

　　热电气质联用仪的操作需兼顾标准化流程与细节优化。通过严格遵循开机准备、真空调谐、方法设置及关机维护步骤，用户可显着提升分析效率与数据可靠性。对于实验室而言，掌握GC-MS全流程操作不仅是技术能力的体现，更是保障科研与检测质量的核心竞争力。