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类别:操作使用 发布于:2025-12-16 09:08:40 | 12 次阅读
电位滴定仪是一种通过测量滴定过程中溶液电位(通常使用指示电极和参比电极)的变化来确定滴定终点的分析仪器,广泛应用于酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等。以下是其电位滴定仪的使用方法和注意事项:
一、使用方法
1.准备工作
检查仪器状态:确保主机、电极、搅拌器、滴定管等部件完好。
清洗电极:用去离子水冲洗电极,并用滤纸轻轻吸干(勿擦拭敏感膜)。
校准电极(如pH电极):按说明书用标准缓冲液进行校准(通常两点校准)。
安装滴定管:装入已知浓度的滴定剂,排除气泡,调零。
2.样品处理
准确称取或量取待测样品,置于洁净的滴定杯中。
加入适量溶剂(如去离子水),必要时加入辅助试剂(如离子强度调节剂、掩蔽剂等)。
将电极和滴定头浸入液面以下,但避免接触搅拌子或杯壁。
3.设置参数
选择滴定模式(如动态滴定、等量滴定、预设终点滴定等)。
设置滴定剂浓度、预期终点范围、滴定速度、搅拌速度等。
若为自动滴定仪,可设定终点判断方式(如电位突跃值、一阶导数峰值等)。
4.开始滴定
启动搅拌,开始滴定。
仪器自动记录电位(mV或pH)随滴定体积的变化。
接近终点时,仪器可能自动减慢滴定速度以提高精度。
5.终点判断与结果计算
仪器自动识别终点(基于电位突跃或导数法)。
显示消耗滴定剂体积,自动计算待测物浓度或含量。
可导出数据或打印报告。
6.清洗与维护
滴定结束后,用去离子水彻底清洗电极、滴定管和滴定杯。
电极按要求保存(如pH电极保存在3 mol/L KCl溶液中)。
关闭仪器电源,做好使用记录。
二、注意事项
1.电极使用注意事项
避免电极敏感膜干燥,长期不用应按说明书正确保存。
不同类型滴定需选用合适电极(如pH玻璃电极用于酸碱滴定,铂电极用于氧化还原滴定,银电极用于氯离子沉淀滴定等)。
定期校准和维护电极,防止响应迟钝或漂移。
2.避免污染与交叉干扰
每次滴定后彻底清洗所有接触样品的部件。
不同样品或滴定体系之间应更换或充分清洗滴定管和电极。
3.控制环境条件
避免强电磁干扰、剧烈震动或温度剧烈波动。
某些滴定对温度敏感(如络合滴定),需在恒温条件下进行。
4.滴定剂管理
使用高纯度、准确标定的滴定剂。
滴定剂应避光、密封保存,防止浓度变化(如NaOH易吸收CO?,I?易挥发)。
5.搅拌速度适中
搅拌过快可能产生气泡或损坏电极;过慢则混合不均,影响终点判断。
6.安全操作
处理腐蚀性、毒性试剂时佩戴防护装备(手套、护目镜等)。
废液按规定分类收集处理。
总结
电位滴定仪相比传统指示剂滴定,具有客观、准确、自动化程度高、适用于浑浊或有色溶液等优势。正确操作和规范维护是获得可靠分析结果的关键。使用者应熟悉所测体系的化学原理,并严格按照仪器说明书和实验室标准操作规程(SOP)执行。
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