红外压片机的标准使用方法及注意事项

　　红外压片机（通常指用于傅里叶变换红外光谱分析FTIR的KBr压片机）是一种将样品与溴化钾（KBr）混合后，在高压下压制成透明薄片的设备，以便进行红外透射光谱测试。以下是红外压片机的标准使用方法及注意事项：
　　一、使用前准备
　　1.环境要求
　　操作应在干燥环境中进行（建议湿度<40%RH），因KBr易吸潮，水分会干扰红外谱图（在~3400 cm?1和~1640 cm?1出现强吸收峰）。
　　在干燥箱或手套箱中操作，或使用红外灯/烘箱预热模具。
　　2.材料准备
　　高纯干燥KBr粉末（光谱纯）
　　待测固体样品（干燥、研细至2μm以下）
　　玛瑙研钵和研杵（避免金属污染）
　　压片模具（通常为不锈钢制，含上下冲头和模腔）
　　3.设备检查
　　检查压片机是否清洁、无油污
　　确认压力表、泄压阀、手柄或液压系统正常
　　二、操作步骤
　　1.样品制备
　　取1–2 mg样品与100–200 mg干燥KBr混合（样品占比约0.5–1%）。
　　在玛瑙研钵中充分研磨5–10分钟，确保混合均匀且颗粒足够细（减少光散射）。
　　注意：避免用手直接接触KBr或样品，防止引入水分或油脂。
　　2.装填模具
　　将混合粉末小心倒入压片模具的模腔中。
　　轻敲模具使粉末分布均匀，避免堆积在边缘。
　　插入上冲头，轻轻压实（勿施加过大压力）。
　　3.抽真空（如设备支持）
　　若压片机带抽真空功能，连接真空泵，抽真空2–5分钟以去除空气和微量水分。
　　此步骤可显著提高片剂透明度，减少气泡。
　　4.加压成型
　　将模具放入压片机压板之间。
　　缓慢加压至8–12吨（约80–120 MPa），保持1–3分钟。
　　手动压片机：通过手柄加压至压力表显示目标值；
　　液压/电动压片机：设定压力和保压时间。
　　注意：加压过快易导致片剂开裂；压力不足则片剂不透明或易碎。
　　5.卸压与取片
　　缓慢释放压力（先泄压再松开手柄），避免片剂因应力突变而破裂。
　　取出模具，用脱模工具（或轻敲）将片剂从模腔中推出。
　　用干净镊子夹取片剂，避免指纹污染。
　　6.红外测试
　　将压好的透明片剂放入FTIR样品架中，立即测试（防止吸潮）。
　　若片剂发白、浑浊或有裂纹，需重新制样。
　　三、清洁与维护
　　1.使用后立即用无水乙醇或丙酮擦拭模具和冲头，烘干保存。
　　2.定期检查密封圈、油路（液压机型）是否老化或漏油。
　　3.模具长期不用时，可涂少量真空脂防锈，但使用前务必彻底清洁。
　　四、常见问题及解决
　　1.片剂不透明/发白：KBr或样品未干燥；颗粒太粗，充分干燥原料，延长研磨时间。
　　2.片剂易碎：压力不足或保压时间短，提高压力至10吨以上，延长保压。
　　3.谱图出现水峰：环境湿度过高，在干燥箱中操作，使用新烘干KBr。
　　4.片剂粘模：模具未清洁或样品含油，彻底清洗模具，确保样品干燥。
　　五、注意事项

　　1.操作时佩戴防护眼镜和手套。
　　2.高压操作时手勿置于压板之间。
　　3.避免KBr粉尘吸入，建议在通风橱内研磨。
　　正确使用红外压片机是获得高质量红外光谱的关键。规范操作、严格控湿、精细研磨，是成功制片的三大核心要素。