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类别:操作使用 发布于:2026-08-17 10:36:34 | 46 次阅读
平均粒度测定仪(通常指激光粒度仪,也有部分为动态光散射或沉降法仪器)的操作步骤需要严谨规范,以确保数据的准确性和仪器的使用寿命。以下以常见的激光衍射法粒度分析仪为例,提供标准化的操作步骤流程:
一、开机与预热准备
1.环境检查
确保仪器放置在稳固、无振动的工作台上。
环境温度保持在20±5°C,相对湿度<70%,避免阳光直射和强气流干扰。
检查电源连接正常,接地良好。
2.开启设备
打开主机电源开关。
启动计算机及控制软件。
激光器预热:通常需要预热15-30分钟,使光源稳定,减少测量漂移。
检查循环水泵(如有)是否正常工作,水温是否恒定(通常要求恒温±0.1°C)。
3.背景测试
确保样品池中充满洁净的分散介质(如去离子水、乙醇等),且无气泡。
在软件中选择“背景测量”功能。
合格标准:背景透光率应在合理范围(通常80%-95%),且多次测量结果重复性好。若背景不合格,需重新过滤介质或清洗样品池。
二、参数设置与样品制备
1.光学模型设置
输入折射率:根据被测样品的材质,输入正确的折射率(Refractive Index)和吸收率(Absorption)。这是计算粒度的关键参数。
例如:二氧化硅在水中折射率约为1.46;金属粉末可能有特定的吸收率。
选择分散方式:
湿法分散:适用于大多数粉末,使用超声分散+搅拌。
干法分散:适用于易吸水、易变形或大颗粒样品,使用压缩空气分散。
2.样品制备(以湿法为例)
向样品池中注入适量分散介质。
开启搅拌器,调节至适当速度(避免产生涡旋或大量气泡)。
逐步加入样品:通过加样漏斗缓慢加入少量粉末,直至遮光度(Obscuration)达到范围(通常为10%-20%,具体视型号而定)。
注意:遮光度过高会导致多重散射,数据失真;过低则信噪比差。
3.分散处理
开启超声波分散仪,设定时间和功率。
时间通常为30-60秒,功率不宜过高以免破碎软颗粒。
观察视镜,确保样品完全分散,无团聚现象。
三、执行测量
1.开始测量
点击软件中的“开始测量”按钮。
仪器自动进行数据采集,通常持续1-3分钟。
测量过程中保持环境稳定,不要触碰仪器或移动样品池。
2.结果评估
测量结束后,软件自动生成粒度分布曲线(D10,D50,D90,Mean Diameter等)。
合理性检查:
检查分布曲线是否平滑,有无异常峰。
确认D50(中位径)是否符合预期物理常识。
若出现双峰或多峰,需检查是否分散不均或存在杂质。
四、数据保存与清洗
1.保存与报告
保存原始数据文件。
生成分析报告(PDF/Excel),包含样品名称、测量条件、分布图及统计值。
2.清洗样品池
排空:将样品池中的浆液排出至废液桶。
冲洗:注入新鲜分散介质,开启搅拌和超声,反复冲洗2-3次,直到流出液清澈透明。
特殊清洗:若样品难溶或有粘性,需用专用清洗剂(如洗洁精水、丙酮等,需注意材质兼容性)浸泡清洗。
3.清理外部
用无尘布擦拭加样口、搅拌桨及外壳,防止粉尘堆积。
五、关机
1.关闭设备
退出软件,关闭计算机。
关闭主机电源。
关闭循环冷却水系统(如有)。
盖上防尘罩。
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