气相色谱仪分析进样技术

　　在气相色谱仪分析中，我们通常采用微型注射器或六通阀（十通阀）定量进样，当然在条件允许的情况下使用自动进样器可以取得更好的重复性；在考虑气相色谱分析进样技术的时候，主要还是以通用的微型注射器进样为对象。

　　1、分析进样量

　　进样量首先是我们需要着重控制掌握的。因为在气相色谱分析中气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素与之有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量，液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升，气体样品一般为0.1～10毫升，在定量分析中，应注意进样量读数准确。

　　(1)排除注射器里所有的空气

　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽到注射器又迅速把其排回到样品瓶，就可做到排除掉空气。还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射进样量的约2倍的样品置换注射器3～5次，抽取到2倍样品后迅速提起并针尖朝上，推进注射器柱塞，这样就可以把残留在注射器针管顶部的空气排掉。

　　(2)保证进样量的准确

　　用清洗过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，针尖朝上推进注射器柱塞，用纱布或试纸吸收从针尖排出的液体，直到读出所需要进样量的数值用纱布擦干针尖，至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。

　　当然，对于部分特殊样品分析的气相色谱仪进样，则需要注射器的定量器来控制进样量，如变压器油色谱仪、天然气分析色谱仪、高纯气体分析色谱仪等分析。

　　2、进样方法

　　进针时要对准进样器的孔中心，避免在进针过程中碰到气相色谱仪进样器的导向管；一般用右手拿住左手轻扶注射器把针插入垫片，压住柱塞，同时每次进样针插如进样器的高度相同，迅速压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。

　　3、进样时间

　　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，使色谱区域加宽而降低柱效率，因此、对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，快进快出，但是一定要稳！一般必须小于1秒钟。一般执行的是要习惯性的前后针的速度要保持一致，这有利于谱图的重现性好，特别是需要比较时。