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类别:工作原理 发布于:2025-12-26 10:12:07 | 21 次阅读
容量法水分测定仪的核心是基于卡尔·费休(Karl Fischer)滴定反应的一种化学分析方法,专门用于准确测定样品中所含的水分。因其高选择性和度,已成为国际公认的标准水分测定技术之一。
其基本原理在于:水可以与碘、二氧化硫、有机碱(如咪唑或早期使用的吡啶)以及醇类溶剂(通常是甲醇)发生一个定量的化学反应。在这个反应中,每1摩尔的水恰好消耗1摩尔的碘。因此,只要知道参与反应的碘的量,就能准确计算出样品中水分的含量。
在容量法水分测定过程中,仪器配备一个滴定系统,其中装有已知浓度的卡尔·费休试剂——这是一种含有碘、二氧化硫、碱和溶剂的混合溶液。测试开始前,先向滴定池中加入适量无水甲醇等溶剂,并用卡尔·费休试剂进行预滴定,以除去系统内残留的微量水分,使电极信号达到稳定状态,即“干燥终点”。
随后,将一定量的待测样品注入滴定池。样品中的水分立即与试剂中的碘发生反应。在此期间,体系中没有游离碘存在,电极检测不到明显的电位变化。随着滴定的继续进行,当样品中的水分被完全消耗后,再加入一滴滴定剂,就会导致体系中出现过量的碘。此时,安装在滴定池中的双铂电极会迅速感知到电流或电导率的突变,仪器据此自动判定为滴定终点。
根据整个滴定过程中所消耗的卡尔·费休试剂体积,结合该试剂的滴定度(即每毫升试剂相当于多少毫克水),即可计算出样品中的水分质量。再除以样品的称样量,就能得到以百分比、ppm或其他单位表示的水分含量。
容量法特别适用于水分含量相对较高的样品,一般在0.1%至100%范围内效果。它具有操作成熟、结果可靠、重复性好等优点,广泛应用于制药、化工、食品、油脂、塑料等行业。但需要注意的是,某些能与卡尔·费休试剂发生副反应的物质(如醛、酮、强还原性化合物等)可能会干扰测定,需采用特殊试剂或前处理方法加以消除。
此外,为保证测量准确性,整个系统必须严格防潮,试剂需定期标定,电极应保持清洁,环境湿度也应尽量控制。通过规范操作和良好维护,容量法水分测定仪能够长期稳定地提供高精度的水分分析结果。
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