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类别:解决方案 出处:维库仪器仪表网 发布于:2017-09-18 16:35:29 | 5557 次阅读
要得到质量好的SEM图像及稳定的EDS,WDS分析束流,首先要使SEM处于状态:仪器稳定,电子光学系统合轴良好,消除像散等。然后选择合适的工作条件,例如加速 电压,束流,束斑直径,物镜光阑孔径,工作距离,试样倾斜角度,消除试 样荷电等。另外,图像质量还与试样的原子序数,二次电子产额率,试样形貌特征等有关。以下是几个影响图像质量及束流度的关键因素主要有以下几点,赶紧跟小编一起来学习一下吧~~
(1)电子光学合轴
扫描电镜的电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜和物镜光阑等组成。电子枪发射的电子必须沿着这些部件的中心轴线穿过,所以要调节这些部件同轴,调节同轴的过程称合轴,合轴也称对中。合轴后图像亮度亮,像差小,分辨率,合轴是束流稳定的一个主要因素之一。合轴主要包括电子枪合轴和光阑合轴。
更换灯丝和在灯丝使用过程中,电子枪灯丝发射的电子要与聚光镜和物镜的光轴对中调节,称镜筒合轴,或者称电子枪合轴。电子枪合轴可以机械调节或者自动合轴。合轴是通过电子源的倾斜校正及水平校正进行调节,使灯丝发射的电子与聚光镜和物镜的光轴重合。合轴后图像的亮度。
不同型号的扫描电镜的物镜光阑孔径的数量不同,有的冷场发射扫描电镜只有一个物镜光阑孔径,电子探针、钨灯丝扫描电镜及热场发射SEM的物镜光阑,一般都有多个不同尺寸的光阑孔径。例如,日本电子公司的W灯丝SEM的光阑有四档选择:20μ,30μm,1OOμm,0可以根据图像分辨率和成分分析的束流需要选择不同尺寸的光阑。要得到高分辨率图像及稳定的束流,在物镜光阑交换及光阑清洗之后,需要重新调整物镜光阑孔径的位置,使物镜光阑孔径位置在物镜极靴的中心,该调节过程称物镜光阑合轴。物镜光阑合轴后,电子束通过物镜和光阑的中心。光阑位置有偏离时,图像的像差会变大,无法得到高分辨率的图像,束流也不稳定。
光阑合轴是通过光阑的x,y方向移动旋钮进行调节,调节后通过图像聚焦,来观察图像是否有移动,如果高倍(例如10000X)图像在聚焦过 程中不发生图像移动,而且束流,说明光阑合轴良好。可以通过选定SEM的Wobbler按钮,观察图像的摆动大小,然后进行x,y方向移动调节,使图像无移动说明合轴良好。
(2)加速电压
加速电压是加速从电子源发射的电子而加 到灯丝和阳极之间的电位差。高加速电压时图像分辨率高,图像包括 较深层信息,损失了图像表面细节,增加了边缘效应,增加了试样的放 电可能性并可能损伤某些试样。WDS和EDS分析时,为了能充分激 发元素的特征X射线,得到高X射线强度及高峰背比(P/B),常用较高的加速电压。人射电子的能量(加速电压)通常应为被测元素线系临界激发能的2~3倍,即过压比:
为了减小高加速电压对试样的损伤及减小荷电效应,有的场发射 扫描电镜采用电子束到达试样前减速技术,电子束到达试样前的加速电压(着陆电压)可减小到100V~3kV。这不仅保证了原加速电压的高分辨率特点,而且减小了电子束对试样的不利影响,提高了低加速电压的分辨率,场发射SEM在1kV时分辨率可达到1.5nm左右,低加速电压也有利于观察试样浅表面形貌。
(3)聚光镜励磁电流
入射电子束电流,简称束流,是通过聚光镜励磁电流调节,强励磁 电流的束流小,电子束直径小,图像分辨率高,信噪比降低。WDS和 EDS分析的较大束流,一般是通过较小励磁电流来调节。扫描电镜的 电子束直径的尺寸调节,实际是调节束流的大小,因为束斑尺寸大,束流也大。有的扫描电镜无法通过调节聚光镜束流大小来调节束流,只能通过不同物镜光阑孔径进行调节束流,这种束流不能连续 调节。
(4)物镜光阑
小物镜光阑孔径束流变小,图像分辨率髙,景深大,信噪比低。在低倍率下观察粗糙表面时,可选用小物镜光阑,对衬度低的试样用大物 镜光阑可以增强信噪比。
物镜光阑孔径对图像景深有明显影响。图为20和100光阑孔径的景深图像。右图为100光阑的小景深图像,箭头所指部位模糊。左图为20光阑大景深图像,箭头所指部位明显清晰。
左20μm及右100μm光阑景深
(5)工作距离
工作距离是影响图像分辨率及图像景深的重要因素,短工作距离 能获得高图像分辨率及小景深图像。WDS/EDS分析时,工作距离不能自由选择,必需调节到仪器规定的工作距离。拍摄高分辨率图像需 用短工作距离;观察断口等粗糙试样时,应该用长工作距离。
(6)试样倾斜角
大试样倾斜角图像信号强、有立体感并可以改善导电性差的试样 表面荷电现象。在测量图像特征长度或者EDS定量分析时,试样 不倾斜,否则要进行倾斜角度校正。
总之要得到高质量的图像和稳定的EDS,WDS的分析束流,不仅需要将SEM调节到状态,还需综合各种因素选择合适的SEM工作条件。
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