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类别:解决方案 出处:维库仪器仪表网 发布于:2017-12-26 17:10:16 | 1836 次阅读
激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。
在校准的过程中容易遇到的问题
1.分析模型选择
激光粒度仪生产厂家会根据不同领域的不同需求,为客户“量身定做”多种分析模型。一般,依据微粒的折射率和吸光度等参数来制作和选取相应的分析模型。本论文所使用的微粒粒度标准物质其材质为聚苯乙烯微球,颗粒折射率为1.590。根据其折射率我们选取了“通用模型”。
2.分散剂选择
使用标准物质校准激光粒度仪重要的一个条件就是试样分散。合适的分散剂可以限度地润湿样品,破坏颗粒之间的范德华力、静电力和分子焊接力等粘结力,而吐温80是应用激光粒度仪方法测试颗粒粒度的常用分散剂。基于计量校准工作的特点及需要,我们本次实验选取1%的吐温80作为分散剂。
3.遮光度选择
遮光度是粉末样品分散好后,进行测试时仪器所探测到的样品分散浓度。由仪器的检测原理可知,样品浓度过低,则仪器探测器接收到的信噪比信号微弱;样品浓度过高,则容易引起多元散射,故浓度过低或过高均会导致测量结果不准。
对于不同粒度范围的粉末来说,小颗粒的粉末测量的遮光度应小一些,大颗粒的粉末的遮光度应大一些。微粒越小,测量光学参数的选择就越为重要。
4.超声时长选择
为了使样品更好地分散并能悬浮于非溶剂中,需要通过超声波来破坏颗粒之间的粘连,并选择适当的分散剂使标准物质更好地悬浮于非溶剂中。以下是标准物质分别在超声强度30%条件下,分别超声0min、5min、10min时间下的测定结果显示,超声后粒径减小,后随超声时间的增加,粒径基本保持不变。
5.搅拌速度选择
激光粒度仪实现连续测量的重要动力就是搅拌和循环,而搅拌速度的高低可直接影响测量的准确性。搅拌速度太低,样品分散性差;搅拌速度太高,既有可能破坏标准物质结构又可能产生气泡,从而影响测量结果。我们在不对样品超声的前提下,选取1500r/min,2000r/min,2500r/min3个不同的转速。
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