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类别:解决方案 出处:维库仪器仪表网 发布于:2018-05-29 15:12:27 | 1076 次阅读
气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。
分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真。造成样品气化失真的原因是多方面的,随着对样品进样的实践和深入研究,人们终于认识到样品的蒸发步骤、隔垫和注射器手动进样等才是造成样品气化失真的根本原因。因此,为了获得满意的重复性和定量精度,除了在设计分流进样结构时尽量减小样品失真,更主要的是实现非失真进样。
一、注射方式影响,如“热针”进样和溶剂消除进样等。
二、进样速度太慢、太快和进样本身不重复等。
三、不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时,气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。
四、不同样品组分在载气中的扩散速度不同,扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。
五、强极性、不稳定样品在衬管和隔垫表面的吸附和分解等。
六、分流比的大小影响分流歧视。一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小些有利。
七、柱入口处气体粘度的变化和溶剂重新冷凝使柱阻力变化,造成分流比改变。
尽管分流进样有歧视问题,但仍然是GC中常用的进样方式。实际工作中,分流歧视很难完全消除,只要操作重现,一定程度的歧视是重现的,可通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量准确度的影响。
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