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类别:解决方案 发布于:2025-12-26 15:16:45 | 19 次阅读
微量进样器在实验过程中出现“不进液”或吸液困难的问题,会直接影响分析结果的准确性。造成这一现象的原因通常涉及操作、部件状态、液体性质或设备匹配等多个方面。以下是微量进样器的常见原因及排查建议:
一、针头或管路堵塞
这是常见的原因。微量进样器的针孔极细(尤其用于HPLC、GC等的进样针,内径常小于0.2 mm),极易被样品中的微粒、结晶、高粘度物质或干涸残留物堵塞。
表现:推拉活塞阻力极大,或完全无法吸入液体。
处理:
用适当溶剂(如甲醇、丙酮、水等,根据样品性质选择)反复冲洗;
对顽固堵塞,可将针头浸泡在超声波清洗器中辅助疏通;
切勿用金属丝强行捅刺,以免扩大针孔或造成毛刺,影响精度。
二、密封性不良(漏气)
微量进样依赖活塞与针筒之间的严密配合形成负压吸液。若密封失效,空气会从缝隙进入,无法建立足够负压。
可能原因:
活塞磨损、划伤或润滑脂干涸;
针筒内壁有划痕或污染;
自动进样器的转子密封垫老化(如六通阀密封圈失效)。
判断方法:吸入空气后堵住针尖,缓慢推压活塞,若能保持压力说明密封良好;若迅速回弹则漏气。
处理:更换活塞密封圈、重新涂抹专用硅脂,或更换整套进样针/密封组件。
三、操作不当
未排空空气:首次使用或更换样品时,若未充分润洗或排出针内空气,可能导致假性“不进液”。
插入深度不足:针尖未完全浸入液面下,吸入空气而非液体。
抽吸速度过快:对高粘度或易挥发液体,快速抽吸易产生气泡或汽化,影响进样量。
建议:规范操作——预润洗2~3次,针尖深入液面,缓慢平稳抽吸。
四、液体性质问题
高粘度液体(如甘油、聚合物溶液):难以通过细针快速吸入,需降低抽吸速度或选用大内径针头。
易挥发溶剂(如乙醚、二氯甲烷):在针筒内汽化,形成气阻,导致吸液失败。
含颗粒或未过滤样品:悬浮颗粒堵塞针孔。
对策:过滤样品(0.22或0.45μm滤膜)、稀释高粘样品、使用耐溶剂型进样器。
五、设备或配件不匹配
针头与针筒不配套:不同品牌或型号混用可能导致连接松动或密封失效。
自动进样器参数设置错误:如吸液体积设为零、吸液速度过快、针位偏移未对准样品瓶等。
检查:确认配件兼容性,校准自动进样器的XYZ位置和进样程序。
六、环境因素
低温环境:某些液体粘度随温度降低而显著升高,影响流动性。
高海拔地区:大气压较低,可能影响负压形成效率(较少见,但极端情况下需考虑)。
七、快速排查步骤建议
目视检查针头是否堵塞或弯曲;
尝试用低粘度溶剂(如水或甲醇)测试是否能正常吸排;
检查活塞运动是否顺畅、有无卡滞或漏液;
确认操作手法和样品状态是否合理;
若为自动进样系统,查看报错信息并校准针位。
若以上措施无效,可能是内部精密部件损坏,建议联系厂家或专业维修人员处理,避免自行拆解导致进一步损坏。对于关键分析(如药典检测、痕量分析),定期更换或校准微量进样器是保证数据可靠性的必要措施。
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